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扫描电镜(SEM)及其在石油技术领域中的应用综述

2013-8-7 14:50| 发布者: 花瓣七七| 查看: 3721| 评论: 0

摘要: 环境扫描电镜(ESEM)在石油技术领域主要用于研究酸化增产设计中枯土对酸的敏感性、完井过程中泥浆液对地层的伤害、注水开发过程中水对粘土矿物的影响、微生物对石油污染及矿物溶解与沉淀的影响等。环境扫描电镜(ES ...

概述

    环境扫描电镜ESEM间世于1988年,其特点是:不需复杂的前处理工作,直接在自然状态下观察样品。而常规扫描电镜所必须的洗油、燥、镀膜、抽真空过程,在某种程度上使样品失去了自然特征。ESEM能在自然状态下无论润湿还是干燥状态直接观察固态或液态样品,并能即时观察样品的运态过程,例如,冷冻、溶化、干燥、膨胀和沉淀过程等。样品室真空度工作范围从65~6.5kPa通常控制在100~2000Pa温度范围为-15~1000。气体介质包括水蒸汽、氧气烷、氢气、二氧化碳或有机溶剂气体等。利用张力台可观察样品受张力或挤压力作用下的动态过程。张力范围为0~45.4Kg

环境扫描电镜自问世以来,已引起各国科学技术领域内的重视用于石油研究的有澳大利亚、美国、法国和加拿大等国家的大学及研究院所。1997年廊坊分院引进了我国第一台环境扫描电镜,并做多方面尝试性工作。

ESEM在石油技术领域中的应用

    ESEMI应用领域很广,诸如建材、印刷、化工、医药卫生、燃料、高超导体、环境科学、物理学等,在石油技术领域主要来研究基质酸化、泥浆伤害、注水开发等方面。

    1. 基质酸化研究

    在酸化研究中,将岩心柱放在一个特殊的样品台上,这种样品台能使样品在酸化处理后重新复位,从而观察酸化前后某一特定点的变化情况。酸化的时间从几分钟到个月。也可以不从电镜中拿出样品,利微注入进行动态观察。并利用X-射线能谱仪测定成分变化。通过不同的基质酸化处理配方,了解在酸化过程中基质与酸化液的反应,从而提出改进增产措施。

A.B.M.Simanjunbak1994曾通过ESEM酸化研究作出结论绿泥石在15% HCL中的溶解取决于温度,高峰期发生于80 93℃溶解。柠檬酸加人醋酸可以作为防止铝硅酸盐沉淀的多价鳌合剂。

    J.C.Baker 1993等人将含自生绿泥石的砂岩置于1mol/l10mol/l盐酸溶液中,在80℃下反应5个月。处理后,检测出绿泥石中的铁、镁和铝大部分被浸出,其晶结构遭到破坏。然而,尽管其成分构成改变了,但在外形却显示不出酸侵蚀的迹象。酸化处理后的绿泥石,在结构上呈现出一种很脆弱的状态,在流体冲刷过程中很有可能遭到破坏,而一旦遭到破坏,就会造成微粒的运移,成为明显的工程问题。

    2. 砂岩储层自生粘土矿物水敏性研究

    J.C.BakerP.J.H.Uwins1994等在砂岩储层自生矿物水敏性方面作了大工作。方

法是选取砂岩中不同层比的绿/蒙、伊/蒙粘土矿物进行淡水或KCL等溶液浸泡,观察其膨胀效应。研究发现,不同层比或不同成分的伊/蒙混层矿物遇水膨胀性不同。混层比高的伊/蒙混层矿物依类型不同而造成膨胀性的差异。可以膨胀很多倍,形成凝胶而大大地减少孔、渗也可能变化很小,对储层性质影响不大。混层比低的伊/蒙混层矿物浸水不膨胀甚至在长时间泡水后仍保持其原始形貌。进一步的研究表明,砂岩中枯土矿物的膨胀性顺序为Na蒙脱石>伊利石/Na蒙脱石>Ca/Mg蒙脱石>伊利石/Ca/Mg蒙脱石混层。

    我们选取了冀东蒙脱石样品进行水敏性实验。通过控制蒸气压与温度,使水蒸气凝结在样品上,15分钟后蒙脱石明显膨胀(图版12)

    3. 润湿性研究

润湿性是控制流体分布、流驱替的主要参数。利用ESEM不但能在上万倍下直接观察油水分布情况、接触角,还可以动态观察油水驱替过程,提供录像、照片和元素分析。这项新技术已经被用于气体/液体、液体/液休系统的各种试验。法国的Renaud Gauchet 1993进行了页岩样品的凝析一吸渗测定,通过直观的空气水体系中的接触角和吸收有效性表明,粘土对盐水的亲和性主要受形状因子控制。

M.Robin 1997等用烧结的玻璃和碳酸盐样品在ESEM上研究了孔隙介质湿润性和流体分布,清晰地观察到油水分布的动态过程,对于碳酸盐样品,主要在大孔内发生毛细管上升现象。

图版3为水在非润湿表面凝结情形。图版4为样品表面冰逐渐溶化形态。

    4. 钻井液、完井液、增产液对地层的伤害

P.J.H.UwinsJ.C.Bake等(1993),为了预测在井下清洗施工中可能发生的有害矿物运移,进行了深埋安山岩储层次氯化钠敏感性试验。试验用ESEM及能谱EDS观察样品浸湿漂白剂前后的情况。整个岩心样品浸泡漂白剂后1分钟内,大3.0~10.0μm宽的方解石斜方体迅速沉淀于微孔中分布的粘土和长石颗粒表面上。绿泥石/蒙脱石层间的微孔中大量充填有方解石斜方体,而在沸石层中无方解石沉淀。这种实验表明绿/层可能是这种岩石流动系统的钙。方翻石是由阳离子交换反应形成的,即蒙脱石层间的Ca与漂白中的Na发生了反应。可以推断,如果将安山岩浸没于漂白剂中方解石的沉淀将会对储层成严重的地层伤害。

    AliL; BamdetM.A1995),ESEM研究了聚合物处理引起的多孔介质微孔结构变化。结果表明多孔介质中粘土的数量和分布影响聚合物滞留的

图版5ESEM下某聚合物形态特征。

    5. 生物对石油污染及矿物溶解和沉淀的影响

美国奥斯汀德克萨斯大学的Bennrn P.C.Hiebert F.K1995等,利川ESEM研究了Bernidji附近被石油污染的含水层中,夭然徽生物对矿物溶解和沉淀的影响。建立了有关微生物吸附和生长过程中菌蚀物及风化的不同模式。当地下含有的硅质碎屑被污染、微生物活动过一年后,将进行扫描电镜与环境扫描电镜分析,发现其中微斜长石、歪长石和奥长石被广泛地菌蚀、两蚀表被探深地风化,在一些未被菌蚀的表面发生二次粘土沉淀而其它长石未被菌蚀和未产生风化。从而出结论硅质最初溶解的控制因索为微生侵蚀与新陈代谢活动。

石油环保部门试用利用有益生物消除石油污染的垃圾”。这些生物具有特有的外貌。唯有借助ESEM才能在几万倍下观察液体中的生物括动特征图版6)。

小结

环境扫描电镜在石油技术顶域是一种非常有用的工具。它的引进,为我国的石油天然气勘探开发增加新的手段。目前主要应用以下方面

    ①基质酸化研究,定位观察化处理前后的基质反应。

②砂岩储层自生土矿物水敏性研究,通过了解不同成份物的水敏性预测储层性质。

润湿性研究,模拟油水分布的动态过程。对田开发提出建议。

④钻并液、完井液增产液对地的伤害预测在井下清洗施下中可能发生的害矿物运移沉淀对储的地层伤害和聚合物处理引起的多孔介质孔结构变化

⑤微生物研究,了解天然生物对矿物解和沉淀的影晌利用有益微生物消除被石油污染的“垃级”。


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