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EBSD 分析的原位拓展应用

2015-7-28 15:00| 发布者: fansiyuan| 查看: 1152| 评论: 0

摘要: EBSD改变了以往结构分析的方法,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”——显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前,EBSD技术已 ...

一、EBSD 分析的原位拓展应用综述

EBSD改变了以往结构分析的方法,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”——显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前,EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息,数据采集速度快,分辨率高,为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。

目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石 ——以研究各种现象,如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。结合扫描电 子显微镜中电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成,从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图,还可计算取向(差)分布函数,这样在很短的时间内就能获得关于铝合金样品的大量的晶体学信息,如:织构和取向差分析;晶粒尺寸及形状分布分析;晶界、亚晶及孪晶界性质分析;应变和再结晶的分析;相签定及相比计算等。

近几年来,随着大家对EBSD分析的应用越来越深入,对EBSD分析的要求的越来越高,很多专家学者都在拓展其分析功能,如进行原位拉伸EBSD分析,原位加热EBSD分析等。通过原位的拉伸及加热能获得更多原位的晶体变化织构信息,拓展了EBSD分析的应用技术。

二、原位加热EBSD分析主要应用

1.相鉴定

2.晶粒生长的表征

3.变形结构的再结晶的观察

4.催化反应的研究

5.热疲劳的研究

 

传统的非原位研究的特点:

观察试样的某一状态——在某一温度下,保温一定时间,制备试样

在起始和最终(组织)结构之间缺乏联系性

很难观察结构随时间的变化

需要制备多个试样,费时较长

工作流程的速度慢,效率低下

 

原位加热分析特点:

利用Murano加热台控制加热,逐渐升至 248 °C.

30分钟内,很方便地观察和表征整个再结晶过程

 

原位加热EBSD分析应用案例:

 

数据来源:  Dr. Ali Gholinia  (Univ. of Manchester)EBSD 采用

AZtec –HKL ,加热台采用GATAN  Murano

 

非原位表征的工作流程

 

样品制备:

把样品放于240 °C恒温的炉子里加热,然后淬火;

-离子减薄/电解抛光/机械抛光

-SEM中安装或交换样品

-识别或标识样品上的感兴趣点, 优化衍射花样

-采集EBSD面分布

-取出样品 (整个过程 2-3 小时)

 

下一个试样 248 °C  x 5 min,    重复以上过程 (时间 2-3 小时)

下一个试样 248 °C  x 10 min,  重复以上过程 (时间 2-3 小时)

下一个试样 248 °C  x 30 min,  重复以上过程 (时间 2-3 小时)

 

在表征在室温和4个选定加热条件下的材料状态需要:5个样品,以及大约15个小时的实验室工作时间


等价的原位分析的工作流程

 

一个样品:

离子减薄/电解抛光/机械抛光.

-SEM中安装或交换样品

-识别或标识样品上的感兴趣点, 优化衍射花样

-采集EBSD面分布

-把样品加热到 240 °C,采集 EBSD 面分布

-把样品加热到 240 °C,保温5 min 采集 EBSD 面分布

-把样品加热到 240 °C,保温10 min 采集 EBSD 面分布                  

-把样品加热到 240 °C,保温30 min 采集 EBSD 面分布                  

 

表征材料在整个过程的微观结构仅需: 1个样品,大约4个小时的实验室工作时间

三、原位拉伸EBSD分析主要应用

1.金属及镀层:用于研究晶粒变化、镀层结合情况、高温形变及松弛机理、晶粒旋转及织构变化。

2.复合材料:用于研究材料韧性及强度

3.纤维:研究材料强度

4.聚合物:用于研究塑性流动及失效机制

5.脆性材料:研究微小裂缝的起源及钝化现象

6.地质学:研究岩石的热压缩实验及冰岩芯的冷变形机制

 

原位拉伸EBSD分析应用案例:

 

室温无载荷下的Al合金

  

加载应力2225N,应变22%Al合金发生室温变形

  

EBSD 面分布显示晶粒发生旋转

 

数据来源: 拉伸台采用GATAN  MTEST  EBSD数据采用 AZtec –HKL


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