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利用扫描电子显微镜研究聚丙烯腈基碳纤维的形态结构

2014-12-3 14:23| 发布者: 虫儿飞| 查看: 1810| 评论: 0|来自: 中国电镜网

摘要: 采用扫描电子显微镜 (SEM) 研究了聚丙烯腈 (PAN) 基原丝及其碳纤维的缺陷和表面沟槽等形态结构,并分析了表面处理后碳纤维与树脂基体的结合状态。结果显示:SEM 可以直观地观察到 PAN原丝及其碳纤维的表面及内部 ...


利用扫描电子显微镜研究聚丙烯腈基碳纤维的形态结构


管建敏,钱 鑫,支建海,陈礼群,李德宏


(中国科学院宁波材料技术与工程研究所 碳纤维制备技术国家工程实验室,浙江 宁波 315201


摘要:采用扫描电子显微镜 SEM 研究了聚丙烯腈 PAN 基原丝及其碳纤维的缺陷和表面沟槽等形态结构,并分析了表面处理后碳纤维与树脂基体的结合状态。结果显示:SEM 可以直观地观察到 PAN原丝及其碳纤维的表面及内部缺陷,这些缺陷主要遗传自原丝;经表面处理后,碳纤维与树脂基体间结合程度和强度显著提高。


关键词:碳纤维;扫描电子显微镜;缺陷;形态结构


聚丙烯腈 PAN 基碳纤维是以 PAN 原丝为原料,经过一系列热处理过程制得的含碳量在质量分数 90 %以上的无机炭化纤维材料。它具有拉伸强度高、相对密度小、耐磨损、耐腐蚀、热膨胀系数小等优点[1],与用其它原料,如粘胶、沥青等制备的碳纤维相比,PAN 基碳纤维的综合性能最好。目前全球 13 家大型碳纤维生产企业中,以 PAN 原丝为原料生产碳纤维的占据了 9 家,PAN 基碳纤维的产量占当前世界碳纤维总产量的 90 %以上[2-3],扫描电子显微镜 SEM 是有别于透射电子显微镜和光学显微镜的一种微观观察仪器,它可以将样品表面形貌进行微观成像[4],具有成像细致清晰、分辨率高、放大倍数高、可直接探测表面成分[5]等优点 。碳纤维优良的性能取决于其本身的形态结构,而碳纤维的结构则又主要遗传于其前驱体——原丝。原丝的结构优异成为制备高性能碳纤维的关键。本文主要利用 SEM 作为研究手段,研究了 PAN 原丝及其碳纤维的形态结构以及表面处理后碳纤维与树脂基体的结合状态。

 

1 试验


1.1    材料


国产 PAN 原丝,规格 6 K PAN 基碳纤维,包括 3 种试样,即日本东丽公司生产的 T800 碳纤维 (规格 12 K)及国内不同生产厂家提供的 1#2# 碳纤维 (规格 6 K)。


1.2       仪器及制样


使用场发射扫描电镜 (SEM) 对碳纤维表面形貌进行分析 。测试前,利用导电胶将碳纤维样品黏贴固定于样品台上,并对样品进行喷金处理。使用材料试验机测试碳纤维复合材料的层间剪切强度。


2   结果与讨论


2.1       SEM 研究 PAN 原丝及其碳纤维的表面及内部缺陷结构图 1 PAN 原丝的表面及内部结构中主要存在的几种缺陷的 SEM 照片 。原丝的表面积物(图 1a 产生的原因,可能在于凝固浴中存在溶胶块,纺丝过程中凝胶块黏附于纤维表面从而产生表面沉积物[6]。原丝表面孔洞 (图 1b 则可能是由传动辊表面的污染物所致。原丝黏连 (图 1c 的产生可能是由于凝固速度慢,丝条的表面存在一定的黏性[7]二甲基亚砜 DMSO 溶胀,也可能是因浸渍油剂不均匀,在每根单丝表面没有形成均匀的油剂膜所致。这种黏连或并丝现象严重损伤了原丝的表面,并最终会遗传给碳纤维。原丝表面刮伤 (图 1d 可能是被生产线上的传动辊所刮伤,在后处理过程中也无法弥补 [6]


            


a 表面沉积物                b 表面孔洞                      c 黏连              d 刮伤

2 碳纤维 1# 样品) 的表面及内部缺陷的 SEM 照片表面具有明显的纤维轴向沟槽结构(如图 3a 照片所示);而使用干喷湿法纺丝工艺所制得的碳纤维的表面比较光洁平滑[ 9]。图 3 3 种不同碳纤维样品的表面结构SEM 照片,原丝纺丝工艺均为湿法纺丝。从照片中可以看出,T800 2# 样品的纤维表面沟槽结构明显,并且沟槽较宽、较深,而 1# 样品的纤维表面沟槽结构则较窄、较浅。这可能是由于 PAN 原丝聚合和纺丝工艺条件的不同所致。


2.2 SEM 研究碳纤维表面的沟槽结构


PAN 基碳纤维表面的沟槽结构随原丝纺丝工艺的不同而存在差异。使用湿法纺丝制备的碳纤维

 

 

                                              

a 表面沉积物                                   b 内部孔洞                                   c 黏连


2 碳纤维 1# 样品) 的表面及内部缺陷的 SEM 照片表面具有明显的纤维轴向沟槽结构(如图 3a 照片所示);而使用干喷湿法纺丝工艺所制得的碳纤维的表面比较光洁平滑[ 9]。图 3 3 种不同碳纤维样品的表面结构SEM 照片,原丝纺丝工艺均为湿法纺丝。从照片中可以看出,T800 2# 样品的纤维表面沟槽结构明显,并且沟槽较宽、较深,而 1# 样品的纤维表面沟槽结构则较窄、较浅。这可能是由于 PAN 原丝聚合和纺丝工艺条件的不同所致。


                                            


a T800                                   b 1# 样品                                   c2# 样品

3 碳纤维表面形态结构的 SEM 照片


4 T8001#2# 碳纤维样品截面形貌的SEM 照片。从图 4 中可以看出:T800 具有较好的圆形截面;1# 碳纤维样品表面的沟槽较浅,截面呈圆形;2# 样品由于表面沟槽较深,碳纤维截面轮廓上出现明显的凹凸不平褶皱。这种明显的褶皱结构在制备树脂基复合材料过程中不但可以使碳纤维与树脂基体接触面积增大,而且也便于树脂沿褶皱渗流,制得黏结性好的复合材料[1]皱不宜过深,否则会导致碳纤维拉伸强度的降低。


                                            

T800                                               1# 样品                                               2# 样品

4 碳纤维的截面形貌 SEM 照片


2.2       复合材料内碳纤维与基体间结合状态的研究PAN 原丝在经预氧化、高温碳化后,碳纤维表面的活性元素,如氧、氮等逸出,导致碳纤维表面呈现较高的惰性,在制备复合材料时不利于树脂基体对碳纤维的浸润,因此往往需要增加一道表面处理工序来改善碳纤维的表面活性。使用 SEM 可以观察表面处理前后复合材料内碳纤维与基体间结合状态的变化,如图 5 所示。由图 5 可见:未经表面处理的碳纤维与树脂基体制备成复合材料后,由于碳纤维表面惰性高,树脂基体难以包覆碳纤维(见图 5a);而经过表面处理后,碳纤维与树脂基体间结合程度明显提高 (见图 5b),且碳纤维单丝间通过树脂基体连接成一体。当复合材料内碳纤维与树脂间的结合强度提高时,其受到外力作用传递载荷的能力也相应提高,从而使得复合材料的力学性能提高。使用 Instron3366 型万能材料试验机测定未经表面处理的碳纤维增强复合材料的层间剪切强度仅为 66.0 MPa,而经表面处理后其复合材料的层间剪切强度提高到 86.6 MPa

 

a 未经表面处理的碳纤维复合材料 b 表面处理后碳纤维复合材料

5 碳纤维 1# 样品) 树脂基复合材料的 SEM 照片

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