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EBSD 制样最有效的方法------氩离子截面抛光仪

2014-12-3 13:42| 发布者: 虫儿飞| 查看: 1037| 评论: 0

摘要: 电子背散射衍射(EBSD)技术出现于 20 世纪 80 年代末,经过十多年的发展已成为显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术。因其成像依赖于晶体的取向,故也称其为取向成像显微术 。从一张取向成像的组织形貌图 ...

EBSD 制样最有效的方法------氩离子截面抛光仪


电子背散射衍射(EBSD)技术出现于 20 世纪 80 年代末,经过十多年的发展已成为显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术。因其成像依赖于晶体的取向,故也称其为取向成像显微术 [1-3] 。从一张取向成像的组织形貌图中,不仅能获得晶粒、亚晶粒和相的形状、尺寸及分布的信息,而且还可以获得晶体结构、晶粒取向相邻晶粒取向差等晶体学信息,可以方便的利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向及其分布。

背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制 EBSD 的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着 EBSD 的质量。与一般的金相试样相比,一个合格的 EBSD 样品,要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染[9] 。我国自上海宝钢率先引进第一台 EBSD 至今,国内其它一些钢铁公司、科研院所和大学都相继购置了该设备。到目前为止 EBSD 设备已将近 70 台,该设备的总量已经达到一定规模,但其中一大部分并没有完全发挥其应有的功能,究其原因主要是 EBSD 的图像分析不但需要有很深的晶体学造诣,而且 EBSD 对样品的要求很高,初学者很难在短时间内掌握其制样工艺。

随着电子背散射技术(EBSD)的日益广泛应用,EBSD 样品制备的新技术、新设备也相继出现。样品制备技术也由传统的机械-化学综合抛光,电解抛光丰富到 FIB,以及目前广泛应用的氩离子截面抛光仪。

传统的机械抛光不能有效去除样品表面的变形层,即使经过反复的研磨,也会出现再次变形的可能,即伴随着消除严重变形层又有形成新的变形层的可能,而且机械抛光的同时还会造成对样品的表面划痕与损伤,大大影响了 EBSD 试样的效果。

电解抛光是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁,一般处理大批量的 EBSD 试样首选电解抛光。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不同材质电解抛光工艺不同,需要摸索合适的抛光剂,原始的抛光剂可以在文献和一些工具书中找到,然后需要进行大量的试验,才能找到理想的抛光参数(如:试剂配方、抛光时间、温度等)。摸索出合适的工艺参数后,通过电解抛光可以制备理想的 EBSD 样品,因其工作量大且成功率很难掌握。

 

 

上面三个图像: 20 kV 条件下得到的碳化钨 /钴样品的 EBSD 结果,其中的钴没有发生 FCC HCP 的相变。

试样用 Ilion II 1 kV 的条件下进行抛光。照片由英国曼切斯特大学 A Gholinia 博士提供。

  

新一代氩离子截面抛光仪(Ilion 697 II)是一个用于样品的截面制备及平面抛光的桌面型制样设备抛光面与机械研磨不同,呈微细镜面,不会有划伤、扭曲变形、凹凸不平、研磨颗粒嵌入样品内部、脱层、孔隙结构填堵等现象,加工的样品反映材料的真实组织结构。新一代的氩离子截面抛光仪,具有操作便捷(触摸屏控制,配方操作,马达驱动离子枪),抛光过程随时观察,与 FIB 装置相比,速度更快,扩大了加工面积,且体积小,衬度高,价格便宜等特点,由于经过氩离子截面抛光后样品的菊池花样清晰,EBSD 分析更加容易。

 

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