扫描电镜官方网站_提供扫描电镜代理价格_扫描电镜应用_中国电镜网

 找回密码
 注册
搜索

钨制品的扫描电镜分析

2014-4-15 10:41| 发布者: 娜美| 查看: 1119| 评论: 0|来自: 中国电镜网

摘要: 钨制品的扫描电镜分析 王长基,刘 鸿,谢璐,杜香珍,李军,华娟霞,龙水秀 摘 要:介绍了扫描电镜的分析原理及其在APT、蓝钨、黄钨、紫钨、钨粉、碳化钨粉等钨制品的形貌、粒度分布分析上的应用,对钨制品的质量控制 ...

钨制品的扫描电镜分析

王长基,刘 鸿,谢璐,杜香珍,李军,华娟霞,龙水秀

摘 要:介绍了扫描电镜的分析原理及其在APT、蓝钨、黄钨、紫钨、钨粉、碳化钨粉等钨制品的形貌、粒度分布分析上的应用,对钨制品的质量控制具有指导意义。

关键词:扫描电镜:形貌:钨制品;粒度分布

近年来,随着钨行业的迅速发展,出于工艺上的需要,越来越多的企业对钨初级产品(主要有APT、蓝钨、黄钨、钨粉、碳化钨粉、紫钨等)的粒度分布、平均粒度、颗粒形貌等提出了更高的要求。其中颗粒形貌和粒度分布一直是大家比较关注的问题。常用的形貌分析方法主要有:扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)。其中扫描电镜法对样品的要求比较低,无论是粉末样品还是大块样品,均可直接进行形貌观察,因此,它是很多企业普遍采用的形貌分析方法。扫描电子显微镜的基本原理如图1所示。与光学成像原理相近,扫描电镜主要利用电子束切换可见光,利用电磁透镜代替光学透镜的方式进行成像的。当高速电子照射到固体样品表面时,就可以发生相互作用,产生一次电子的弹性散射、二次电子等信息。这些信息与样品表面的几何形状以及化学成分等有很大关系。通过这些信息的解析就可以达到获得表面形貌和化学成分的目的。

1 实验部分

11 主要仪器和试剂

扫描电镜分析仪;真空计;扩散泵;机械泵;计算机;超声波清洗机;酒精。

12 分析步骤

分析过程如下:打开冷却水打开机械泵和油扩散泵电源,并预热油扩散泵30 min左右制各样品将样品放入样品室并抽真空(先用机械泵抽,再用油扩散泵抽)直至达到要求的真空度(一般为10r410-2 Pa) →打开“扫描”、“发射”开关打开高压,并按5 kV10 kV25 kV的顺序缓慢升至25 kv→打开灯电流,选择合适的电流强度,调节亮度、称度、样品台高度至合适范围选择合适的视场和放大倍数进行样品分析分析完毕后以开机相反的顺序关机,并冷却油扩散泵4O min后再关闭机械泵和冷却水。

2 结果与讨论

21 样品的制备

样品制备是扫描电镜分析的关键。扫描电镜分析对样品的要求是:(1)导电性好。如果样品导电性能差,分析时会在样品上产生严重的荷电现象,影响对样品的观察。 (2)表面清洁。如果样品表面被污染,也容易产生荷电现象。(3) 几何尺寸合理。APT、蓝钨、黄钨、紫钨、钨粉、碳化钨粉等粉体材料完全满足上述三点要求.这样给样品的制备带来了极大的方便。对于APT、蓝钨、黄钨、紫钨可以将样品直接铺放在导电胶带上,刮薄即可。对于钨粉和碳化钨粉,由于它们具有很强的吸水性和高的表面能,极易发生“团聚’现象,在分析前需对样品进行分散处理,分散的主要方法是在乙醉介质中超声处理5 min,然后将超声处理后的样品用小勺子捞起直接铺在样品台上,刮薄,用吸环球慢慢吹干即可。

2.2晶型、晶貌分析

1-10是钨制品的一些扫描电镜照片,一般,用低倍照片观察颗粒的粒度分布情况、形貌的类型,用较高倍数的照片具体分析颗粒的表面情况。APT的形貌主要有以下几种类型:单晶方型、包晶、针状、球型,如图1为球形APT.黄钨(2),蓝钨(3)的形貌则依赖其原料APT

钨粉和碳化钨粉的形貌类似,均为“不规则角形”,表面形状因子为3.37(球的表面形状因子为兀≈3.14) 。从图中可明显看出,钨粉和碳化钨粉的颗粒团聚现象比较严重,细颗粒的更是如此。正因为如此,在分析钨粉和碳化钨粉样品时,除了观察颗粒形状和均匀性外,还要注意观察颗粒的聚集程度,一般聚集程度越小越好。观察聚集程度时,宜选用倍数小的照片,如500倍,如图4和图5所示,图5颗粒分散性较好,图5颗粒有明显的团聚现象。因此,钨粉和碳化钨粉在制样时必须对样品进行分散。但分散处理只能针对样品吸水引起飞团聚,如果是工艺上引起“凝结”,则很难进行分散处理。

1球形APT扫描电镜照片(100倍)

2球形黄钨扫描电镜照片(100)

3蓝钨扫描电镜照片(200)

4钨粉扫描电镜照片(500)

5钨粉扫描电镜照片(500)

6紫钨扫描电镜图片(5000倍)

7单晶APT扫描电镜照片(100)

8单晶APT扫描电镜照片(1000)

9钨粉扫描电镜照片(2000))

10碳化钨粉扫描电镜照片(500)


12下一页

鲜花

握手

雷人

路过

鸡蛋

QQ|手机版|Archiver|扫描电镜官方网站_提供扫描电镜代理价格_扫描电镜应用_中国电镜网 ( 辽ICP备10000705号 )

GMT+8, 2017-5-29 21:11 , Processed in 0.035570 second(s), 11 queries .

Powered by Discuz! X2.5

© 2001-2012 Comsenz Inc.

回顶部