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扫描电镜技术及其在矿物加工领域的应用现状

2014-4-14 10:41| 发布者: 娜美| 查看: 557| 评论: 0|来自: 中国电镜网

摘要: 扫描电镜技术及其在矿物加工领域的应用现状 逯桂平 (中煤武汉设计研究院,湖北武汉430064) 摘要:扫描电镜一种新型的多功能的,用途最为广泛的电子光学仪器。数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等 ...

扫描电镜技术及其在矿物加工领域的应用现状

逯桂平

(中煤武汉设计研究院,湖北武汉430064)

    摘要:扫描电镜一种新型的多功能的,用途最为广泛的电子光学仪器。数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。本文介绍了扫描电镜的工作原理及特点,分六个方而市点介绍了扫描电镜在矿物加工中的应用,并提出了扫描电镜的发展方向.

    关键词:扫描电镜;矿物加工;分析技术;应用

扫描电镜概述

1.1扫描电镜的工作原理

扫描电镜(SEM)的工作原理是以入射电子为激发源.在材料表而进行扫描,同时同步探测入射电子和研究对象相互作用后从样品表而散射出来的电子和光子,获得相应材料的表而形貌和成分分析。从材料表而散射出来的二次电了的能最一般低于50 eV,其人多数的能员约在2 --3 eV。因为二次电了的能认较低,只有样品表面产生的二次电子才能跑出表而,逃逸深度只有几个纳米,所以常用来观察材料的表而形貌。

1.2扫描电镜的技术特点

    扫描电子显微镜测试技术特点主要有:

    (1)聚焦景深大。扫描电子显微镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50倍。比偏反光显微镜则大500倍,且不受样品大小与厚度的影响,观察样品时立体感强。

    (2)二次电了扫描图像的分辨率优于100埃,比实体显微镇高200倍。可以直接观察矿物、岩石等的表而显微结构特征,清晰度好。

    (3)放大倍数在14-100000倍内连续可调。填补了光学显微镜和电子显微镜之间放大倍数的空白,便于在低倍下寻找位置,在高倍下详细观察,且不用币新对焦,易于了解局部和整体之间的相互联系。

    (4)不破坏样品,制样方便,样品大小几乎不受限制。

(5)扫描电镜是一种有效的理化分析工共,通过它可进行各种形式的图像观察、元素分析、晶体结构分析。

2扫描电镜在矿物加工中的应用

正因为扫描电镜有以上的特点,所以在矿物加工领域有以下的应用:

2.1在煤气化方面

唐黎华运用扫描电镜对不同制热温度制得的煤焦进行观察.发现山于制焦温度的提高.矿物质从初始的随机分散分布发展到呈团聚分布,从小胶矿物质微团演变成大颗粒团,从而得出结论,高温下灰分的熔融使矿物质的催化作用减弱,使气化活性相应下降,从而成为对煤焦气化速率造成影响的最重要的原因之一。

周志军等用扫描电镜实验手段观察了新汶煤焦形貌结构,发现有较多的“斑点”和微孔,这些“斑点”和微孔在气化中起着活化中心的作用。

2.2在煤的嫩烧方面

徐万仁通过扫描电镜观察分析烬烧后煤粉残碳颗粒的形态和孔隙结构.研究煤粉的燃烧过程,燃烧程度及不同工艺条件下、不同催化剂对燃烧效果的彩响,从而研究粉煤燃烧机理,研究催化剂对煤粉燃烧特性的影响。

李启博等通过扫描电镜的方法得到煤颗粒在流化床中的m烧状态图像.经过图像处理,得到孔隙率,总结出4条结论:

(1)煤颗粒孔隙率随燃烧时间的增加而变大,当燃烧一定时间后孔隙率达到最大值,随后缓慢减小.

(2)500900℃之间,床温越高,煤颗粒孔隙率越大。

(3)小粒径的煤颖粒比大粒径的煤颗粒更快的达到孔隙率最大位。

(4)不同煤种对煤颗粒孔隙率有很大影响,含挥发份大的煤比挥发份含量小的煤更快达到孔隙率最大值.

胡松等利用SEM图像分析方法分析了煤在燃烧各阶段SEM图像.通过研究得到煤在燃烧过料中表而分形维数的变化规律,同时可获得表血孔的某些参数变化历程。分析表明,淮南低变质煤石850℃燃烧过程中煤焦物粒表而的分维数有一个先变低后变高的过程.煤燃表面分维数在2.2-2.5区间内变化;同时孔径分布由近双曲线分布变化为近正态分布.孔洞加权平均形状因子增加。煤颗粒表面上随着燃烧的进行.中等尺寸孔有一个明显变化过程,在燃烧的最后阶段人孔所占比例增加;燃烧使得颗粒表面孔的加权平均形状因子增加。

李庆钊等采用热力工况与实际煤粉炉相近的沉降炉实验装置,制备了不同环境气氛下(O2/N2O2/CO2气氛)、不同燃尽率的煤焦试样,并采用低温氮吸附仪和扫描电子显微镜测定了其孔隙结构和表面形貌。结果表明,在相同的操作条件下,相同O2浓度的O2/CO2气氛下煤焦的燃烧速率较慢、燃尽率较低,各试样的孔比表面积和比孔作积均较小。两种气氛下燃尽过程孔结构参数(SRETVBJH)均呈减小趋势.且在孔径变化较明显的区域内(<5 nm)CO2气氛下煤焦的孔径分布较小且与煤种相关。SEM 图像显示CO2气氛下的煤焦表面致密。孔隙较少,其定性结果与N2吸附法的定量测量结果吻合较好。

2.3在型煤研究方面

谌伦建通过扫描电镜对无机粘结剂工业型煤微观结构进行研究发现,煤粒表面及孔隙间均有大量的粘结剂水化形成的凝胶体和各种形态的结晶体,由了各种形态的品体相互交叉,连接形成品体网络,可以将煤粒牢固地枯结在起.因而彻出结论:型煤强度与其微观结构有着密切的关系:凝胶体分布越均匀,晶体越发育,型煤强度越高。

肖佩林利用扫描电镜,连同能谱分析、x射线分析等现代测试技术,研究了取煤燃烧时,添加铁、硅、愧等以钙为伞的几种固硫剂后,灰济的物相变化及硫的走向。从微观形态化学组成和结构3个方面入手,研究了固硫机理.结果表明,钙系化合物在架煤燃烧时,煤中的硫以硫酸钙的形式进入液中:硫酸钙被高熔点硅胶盐矿物所包裹是高温下硫酸钙不易分解的重及原因.而碳酸锶的添加,不仅使硫形成硫胶钙和硫酸锶,还形成一种在高温下难以分解的复合相,大大提高了固硫率。

2.4在选矿方面

朱红应用扫描电镜及x射线衍射分析了黄铁矿的表而氧化产物研究了黄铁矿表而氧化机理及黄铁矿表而状态对煤浮选脱硫的影响。

侯彤等为寻求高灰煤泥难选的本质原因,通过浮选试验,SEM电镜扫描和XRD衍射仪对钱家营矿选煤厂煤泥中矿物成分的分布进行了分析。结果表明,该煤泥的主要矿物成分为私土类矿物.共有易碎、易泥化的特点,因此矿物的细粒嵌布和夹带是造成煤泥精煤灰分偏高,煤泥难选的主要原因.这一结论对以后的细拉煤分选研究起到了指导作用。

2.5在矿物结构及矿物分析方面

王晓刚等通过高温试验和扫描电镜分析,研究三种典型烟煤在800-1600℃条件下.其焦炭的膨胀性、流动性、软化现象、孔隙结构及其活性.结果表明:

(1)不同变化程度烟煤(RN.F.S)有不同的膨胀性、流动性和软化现象。低阶RN和中阶F有较明显或明显的膨胀性、流动性和软化现象,而高阶S仅在1300℃以上有明显膨胀性。低阶RN1300℃以上有明显的软化现象.

(2) RN高温焦炭的孔陈最发育,孔道形态复杂并且连通性好,F次之,S最差。三种烟煤的孔隙率及其活性排序为RN > S > F.

(3)RN随温度升高,其焦炭中微孔越来越发育.孔道连通性越趋变好.并可产生大量纳米级C.其高温活性随温度升高有增大趋势,其活性最好的温度范围为1400-1500.

邹春艳等以电镜扫描为主要手段,通过对南充构造上三叠统须家河组砂岩储层中粘土矿物的显微分析,直观地展示了储层中粘土矿物在电镜扫描下的形态、产状等方面的特征。研究了储集层中粘土矿物的类型、含量及其在电镜扫描下的空间分布特征。探讨了粘土矿物的含量.类型及其在林层孔隙中的产状对储层物性的影响.以及粘土矿物对储层损害的影响。

    张杰等利用扫描电子显微镜友能谓分析等研究手段,对贵州兴仁滥木厂汞、铊矿床的物质组成、矿物成分特征及微观特征进行了探讨为成矿元素汞、铊的队存状态.生物成矿特征研究等提供矿物学资料。

戴婕等运用扫描电镜能谱分析(SEM+EDS)方法对里伍铜矿上要矿石矿物的研究表明:闪锌矿中含有质量分数大于8%Fe元素,黄铜矿和磁黄铁矿中含有少量的Cr元素。在矿石样品中首次发现硒铋矿的类质同像矿物,自然铋及核燃料氧化物。

高顶等利用扫描电镜对煤颗粒的表而形态、结构、开裂形式等进行研究得到以下结论:

(1)煤颗粒表面是不均匀的,存在着大量的孔和裂隙,孔隙呈凹凸起伏的多边形状。块煤呈不规则多面体形,多数颗粒边角较为尖锐而呈刀刃状,呈脆性断裂特征。

(2)小粒径煤从拉微观断裂形态从撕裂状,表明粉碎足脆性断裂和塑性断裂并存。较大颗粒粉碎脆性断裂多于塑性断,细颖粒粉碎塑性断裂多于脆性断裂。随着颗粒的逐渐细化断裂形式从脆性向塑性断裂转变,粉碎难度增加。

(3)超细煤颗粒与其它颗粒表面相似,表面存在着孔洞,休现了孔洞在不同直径颗表面在的普遍性。颗粒形态不但在表面而且是在内部结构上都几有相似性,具有分形的基本特征,为利用分形理论描述粉碎预粒形念打下了基础。

路春美对贝壳与石灰石的微观结构特性进行了电镜实验分析,得到以下结论:

(1)贝壳的母体结构为层片状或条状形态,石灰石的原始结构为颗粒状形态.贝壳锻烧形成的孔结构孔隙迁通性好,气体流功、扩散限力小,有利于气体在颗粒内的扩散与固硫反应进行。

(2)贝壳先煅烧后固硫和直接固硫形成的微观结构有较大差异.前者形成的孔隙清晰,路径流杨.使颗粒中心晶粒也能参与反应。而后者的孔隙连通性差,表面孔隙堵塞严重。.因此实际应用中最好选择煅烧后的贝壳做固硫剂。以使取得较高的钙利用率。

张慧等通过扫描电镜对煤中显微裂缝进行分类,并描迷了各个裂缝的发育特征,探讨了裂隙的演化、识别和影响发育的因素。

张聚伟等通过扫描电镜发现煤焦颗粒的不同形态是由于不同的煤显微组织和碳转化率。

曹敏等利用热重-差示扫描量热(TG-DSC)X-射线衍射(XRU)和扫描电镜(SEM)研究了义马煤中矿物质在高温氧化气氛下的热行为从矿物质演变。结果表明,矿物质组分随温度的升高发生了转变.主要由硅铝酸盐控制,这种改交会对灰熔融物性产生影响;矿物质形貌和分布状态随温度的升高也发生了变化。

9.6在矿物材料方面

碳素材料是煤加工利用领域的重要组成部分。碳纳米管,作为一种新奇的纳米碳素材料,近年来在中国取得令人瞩目的进展。邱介山通过扫描电镜,观察到大最的一团团棉絮一样的纤维状碳纳米管,从而证实了使用优质烟媒,采用电弧等离子体法可制备碳纳米料。

陈俊静等以粉煤灰、偏高岭土为主要硅原料,辅以矿山尾矿固体废弃物合成系列的矿质聚合物。通过测定其抗压强度优选出偏高岭土、粉煤灰、矿渣的最佳配比为3:3:5.碱激发剂浓度在15%时,矿质聚合物的强度最高达到36.36 MPaXRDSEM分析表明其结构主要是无定形态,并且形成了连续的胶凝相。

3结论

扫描电镜在矿物加工领域,已经极大的促进了人们认识微观的矿物颗粒,解释与之相关的现象,从而更加合理的利用矿产资源.未来的扫描电镜将会在以下三个方而发展:

(1)不断提高分辨率.以求观察更精细的物质结构、微小的实体以致单个原子;

 (2)研制超高压电镜和特殊环境的样品室,以研究物体在自然状态下的形貌及动态性质;

(3)研制能对样品进行综合分析(包括形态、结构和化学成分等)的设备。

总之,现代分析测试技术的发展和应用,己经或将要大大促进矿物加工学科的发展,必然带来矿物加工学科研究量的和质的进步。随着扫描电镜的发展以及其他测试的手段的发展,定将更打力的推动矿物加工学科的发展。


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