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扫描电镜在纤维领域中的作用

2014-4-9 15:12| 发布者: 娜美| 查看: 525| 评论: 0|来自: 中国电镜网

摘要: 扫描电镜在纤维领域中的作用 徐柏森 杨静 刘军利 摘要探讨了纤维扫描电镜样品制备技术,并用扫描电镜观察了木装纤维、回用纸浆纤维和微晶纤维素的内部结构变化。结果表明:新木浆打装后,纤维内部结构保存良好,可保持 ...

扫描电镜在纤维领域中的作用

徐柏森  杨静  刘军利

摘要探讨了纤维扫描电镜样品制备技术,并用扫描电镜观察了木装纤维、回用纸浆纤维和微晶纤维素的内部结构变化。结果表明:新木浆打装后,纤维内部结构保存良好,可保持纸装纤维的柔韧性和强度;回用纸浆纤维打浆后,纤维内部结构受到损伤,其程度随打浆次数的增加而加剧,降低了纸浆纤维的柔韧性和强度;化学水解和机械粉碎可使微晶纤维素的内部结构出现裂隙,有利于提高其与抗菌素等物质之间的吸附能力。

关键词扫描电镜;木浆纤维;回用纸浆纤维;微晶纤维素

扫描电镜是研究纤维结构的重要手段,但因其韧性大,细胞壁太厚,难以制备成观察内部结构的电镜样品,使得电镜技术长期局限于纤维表面的形态研究,从而影响了纤维的开发应用和深入研究。我们通过反复的研究和试验,探讨出以包埋、渗透和台腐技术为主的纤维横断面扫描电镜样品制备技术。用此方法制备的样品信息丰富、分辨率高。既可在扫描电镜中观察到纤维内部结构变化的立体形态,又能在较大的视野里显示出群体纤维结构的内部裂隙,与国外的有关报道相比,其图像逼真、清晰、立体感强。样品在制备过程中,可按常规的电镜制样技术进行渗透、包埋和聚合等。但值得提出的是必须注意三点:第一,木浆纤维在包埋时需用镊子将样品理顺、放齐,并保持适当的密度,避免在电镜观察过程中造成摄影困难。第二,木浆纤维样品的台面腐蚀时间必须严格控制,否则将会降低样品的分辨率,甚至损伤样品结构。原则上以纤维的柔韧度越高,腐蚀的时间越长,反之则越短。同时气候也会对台面腐蚀的效果产生一定的影响,气温过高时,应适当缩短腐蚀时间,反之则相应延长。第三,微晶纤维素体积小,易分散,在制样过程中需先做预包埋,才可能在电镜观察时看到其内部结构的普通开裂状态。

目前此技术已在纸浆回用、生物漂白、酶处理纤维等研究和制定工艺流程中得到了应用,有些已正式投产,每年为国家节约了大量的木材资源。

1材料

1.1纤维

加拿大进口针叶木化学商品浆,模拟纸浆回用过程,按浸透、疏解、脱水和干燥程序进行处理,分别获得0,135次的纸浆纤维。

1.2微晶纤维素

化学水解和机械粉碎,平均聚合度达200

2方法

 将以上材料各取少量置于4%戊二醛溶液中固定2 h,清洗后用1.5%高锰酸钾水溶液后固定1 h,清洗,丙酮梯度脱水,将丙酮与812树脂按2:11:10:1比例置换,每级渗透1h,再用纯812树脂渗透6h。包埋时尽可能多放些样品,并用镊子将纤维理顺,置于70℃供箱中聚合12h,聚合后修块,用玻璃刀在超薄切片机上将纤维样品的横断面切成平整光滑状。将样品置于40℃氢氧化钠无水酒精饱和溶液中腐蚀,木浆纤维腐蚀5min,微晶纤维素腐蚀4 min。分别用针筒吸入95%酒精冲洗样品头,3——5次即可,再用单面保险刀片切下1 mm厚的样品头,将腐蚀过的光面朝上,粘台,喷镀,置于扫描电镜下观察纤维横断面结构。

3结果与讨论

    图1与图2为新木浆纤维轻度打浆后的横断面结构和表面形态。可见图1中的纤维细胞结构完整,壁、腔分明,显示具有很好的柔韧性和强度。这与图2中的纤维表面结构保持完好,纸张强度良好的效果是一致的。图3与图4为回用1次木浆纤维的横断面结构和表面形态。可见图3中的纤维细胞壁上出现了裂痕,结构受到了一定程度的损伤,表明纤维本身柔韧性和强度开始下降,这与图4中纤维表面有卷曲状表层分离,对纸张高强度条件产生影响的结果一致。


1.新木浆纤维轻度打浆后的横断面结构2.新木浆纤维轻度打浆后的表面形态3.回用1次木浆纤维的横断面结构4.回用1次木浆纤维的表面形态5.回用3次木浆纤维的横断面结构6.回用3次木浆纤维的表面形态,7.回用5次木浆纤维的横断面结构8.回用S次木浆纤维的表面形态911.经过化学水解和机械粉碎的微晶纤维累横断面结构1012.经过化学水解和机械粉碎的微晶纤维素表面形态。

5与图6为回用3次的木浆纤维横断面结构和表面形态。可见细胞壁裂隙加大加深,表明纤维的柔韧度和强度下降。图6中纤维外表层S1层破裂,而且与S1层分离,降低了外表层对纤维的固定作用。

7与图8为回用5次木浆纤维的横断面结构和表面形态。可见图5中细胞壁呈全面的开裂状,表明纤维已经丧失了本身的柔韧性和弹性,强度必然大大下降。图8中纤维表面的S1层剥落严重,气层暴露得更多,丧失了外表层对纤维的固定作用。

9、图10、图11、图12为经过化学水解和机械粉碎的微晶纤维素横断面结构和表面形态。图象结果表明,它们的内部结构和表面结构都受到了损伤,所不同的是结构损伤程度不一,这可能与材料本身的结构性能有关。图9、图10中的微晶纤维素细胞壁出现不同程度的内部开裂状态,图11与图12为微晶纤维素表面超微结构变化。表面积也随之增大,从而也增加了与卡达波尔之间的接触面积,极有利于提高对生物活性物质的吸附能力。

4结论

结果表明,用包埋、渗透和台面腐蚀为主的综合技术,制备出的纤维横断面扫描电镜样品立体感强,分辨率高,视场大,能清晰而准确地体现纤维结构的内部开裂情况,是研究纤维物理性能和提高其再生功能的理想方法。

       1.1纤维

加拿大进口针叶木化学商品浆,模拟纸浆回用过程,按浸透、疏解、脱水和干燥程序进行处理,分别获得0,135次的纸浆纤维。

1.2微晶纤维素

化学水解和机械粉碎,平均聚合度达200

2方法

将以上材料各取少量置于4%戊二醛溶液中固定2 h,清洗后用1.5%高锰酸钾水溶液后固定1 h,清洗,丙酮梯度脱水,将丙酮与812树脂按2:11:10:1比例置换,每级渗透1h,再用纯812树脂渗透6h。包埋时尽可能多放些样品,并用镊子将纤维理顺,置于70℃供箱中聚合12h,聚合后修块,用玻璃刀在超薄切片机上将纤维样品的横断面切成平整光滑状。将样品置于40℃氢氧化钠无水酒精饱和溶液中腐蚀,木浆纤维腐蚀5min,微晶纤维素腐蚀4 min。分别用针筒吸入95%酒精冲洗样品头,3——5次即可,再用单面保险刀片切下1 mm厚的样品头,将腐蚀过的光面朝上,粘台,喷镀,置于扫描电镜下观察纤维横断面结构。

3结果与讨论

    图1与图2为新木浆纤维轻度打浆后的横断面结构和表面形态。可见图1中的纤维细胞结构完整,壁、腔分明,显示具有很好的柔韧性和强度。这与图2中的纤维表面结构保持完好,纸张强度良好的效果是一致的。图3与图4为回用1次木浆纤维的横断面结构和表面形态。可见图3中的纤维细胞壁上出现了裂痕,结构受到了一定程度的损伤,表明纤维本身柔韧性和强度开始下降,这与图4中纤维表面有卷曲状表层分离,对纸张高强度条件产生影响的结果一致。


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