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扫描电镜在含铅钢质量检验中的应用

2014-3-31 17:20| 发布者: 娜美| 查看: 513| 评论: 0|来自: 中国电镜网

摘要: Normal 0 7.8 磅 0 2 false false false EN-US ZH-CN X-NONE MicrosoftInternetExplorer4 扫描电镜在含铅钢质量检验中的应用 黄如年 许玉贞 大连钢厂 一、前言 铅系易切削 ...

扫描电镜在含铅钢质量检验中的应用

黄如年 许玉贞

大连钢厂

一、前言

       铅系易切削钢具有优良的切削性能,含铅同时又含适量磷和硫的优质钢,其切削加工性能优良,有超级易切削钢之称。因此从1937年含铅钢研制出来以后,迅速发展成为主要的易切削钢系,并使易切削钢的品种和用途不断扩大,广泛地用来制造精密仪表、汽车和各种机械的重要零件。我国也早已开始生产含铅易切削钢,但品种、质量还不能满足需要,每年要从国外进口。为了满足工业发展的需要,节省外汇,很多特殊钢厂都试制了含铅钢。由子铅的一些特殊物化性能,使含铅钢不但在冶炼中有其特殊的困难问题和解决办法,同时也给含铅钢的检验上带来了一些特殊问题,并需要提出解决办法。用扫描电镜,较好地解决了铅在钢中状态、形状、尺寸大小以及分布等金相检验方面的问题。通过这项工作,也为扫描电镜在金相方面的应用扩大了范围。

二、铅的性质及其在钢中的分布与检验

       铅具有低熔点、低沸点、较高的密度、较低的硬度,以及铅和铁基体上不固溶等特点。根据Fe-Pb系平衡相图,常温下铅是以第二相金属形式存在。含铅易削钢中希望铅以极微小颗粒(<3-6um)均匀分布着,这样由于它的应力集中效应和减摩作用,能有效地改善钢的被切削性能,而又基本上不改变其机械性能、热处理特性以及热、冷压力加工和焊接性能。

       有资料认为铅在钢中以纯颗粒、和非金属夹杂物共存、超微颗粒(以及研磨剥落(残孔)四种形式出现在金相试样磨片上。6um以上的大尺寸纯铅粒因轧制而延伸,中等尺寸4-6um的轧制成椭圆形,细小颗粒3um以下轧制时未延伸。

金属铅在易切削钢中的分布、形状及尺寸大小将在很大程度上决定易切削钢的性能。优质的易切削钢要求铅粒以微细颗粒<3--6um均匀分布于钢中,因此检验铅在钢中的分布情况成为铅钢质量鉴定的重要环节。由于铅是以纯铅金属形式存在于钢中,其光学性质和基体近似,在抛光的试样上于金相显微镜下很难加以鉴别,在理论上,虽可以采用不同的化学试剂进行化学浸蚀或电介浸蚀来显示铅粒,但往往由于基体组织的显示及颜色变化之复杂性,千扰了观察,特别是极微细颗粒的铅难以检察。

三、SEM的检验方法及检验结果

用扫描电镜作含铅钢中铅的分布检验,其样品制备比较简单。将需要检验的钢样切割成金相样品,按金相试样的制备方法,将其纵向或横向试面进行粗磨、细磨、抛光。因铅粒较软,细磨及抛光应加仔细。然后不经任何浸蚀或热染色等步骤,即可将试样用导电胶粘于样品托上,放入扫描电镜中进行观察。

用二次电子成像方式观察含铅钢试样纵向,在较低的放大倍数X40下,就能见到很亮的和加工方向一致的小细条(1)。进一步放大至x400x(2),清楚地观察到亮条及黑条,分别对亮条及黑条作能谱定点分析,证实亮条为铅,黑条为(MnFe) S

在图3中,下线为纯铅的X射线能谱线,上线为钢中白亮条处的能谱线,上线中具有纯铅的所有谱线:

          A-PbMαl.2

            C-PbLαl.2

            D-PbLβ1.2等,

上线中出现的BFeKα.β线,这是因初级电子穿透细小的白亮铅条,作用于基体所致。

由于PbFe的二次电子发射系数δ差别较大,因此在SEM的二次电子像中,它们具有良好的衬度效应,无论Pb颗粒多么细小,都可得到Pb在基体Fe上清晰的分布图像以及Pb粒的真实形貌和尺寸。图4为含铅钢丝纵截面,经高倍放大,可见铅成圆珠状沿加工方向呈串状排列,其直径<1um。图5为含铅钢丝横截面中铅分布,可见铅虽以极细小质点分布,但由于衬度效应好,在SEM的二次电子像中仍非常清晰。

在含铅钢的检验中,我们也尝试用背反射电子像观察钢中的铅分布形貌,证实也是可行的,但实践中发现,和二次电子像比较,由于背反射电子的分辨率低、背反射电子系数小,直线运动的背反射电子进入具有负偏压的闪烁体中比例更小,因此造成信号微弱、信噪比低、图像不清晰,在检测Pb分布时远不如二次电子像效果好。

四、结束语

通过理论上的阐述和实践中的应用证实,使用扫描电镜,不但可利用背反射电子信号得到表征试样表面成分的背反射电子像,而且在某些场合下,当各成分的二次电子发射系数差异较大时,可利用二次电子信号,得到清晰地表征试样表面各区成分的二次电子像,对含铅、硫易切削钢中铅分布的检侧,就是一例。有些资料认为:利用二次电子成像方式来显示金属的显微组织,必须予先对样品表面进行浸蚀,因为二次电子信号强度对微区成分的变化是不灵敏的。迄今为止,二次电子信号的扫描像未能对显微组织分析方面提供重大的促进。我们认为,随着SEM应用范围的扩大,对这种说法有新的认识。通过实例,说明利用二次电子信号对金相显微组织分析也是很有所作为的,值得引起SEM使用者的重视。


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