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扫描电镜在海岛型复合纤维及其织物印染工艺研究中的应用

2014-3-13 14:19| 发布者: 娜美| 查看: 596| 评论: 0|来自: 中国电镜网

摘要: 扫描电镜在海岛型复合纤维及其织物印染工艺研究中的应用 摘要:详细介绍了用扫描电镜观测由PET和共聚酯构成的海岛型复合纤维形貌的方法,其中的关键是得到平整截面的制样方法和化学刻蚀条件。在此基础上.讨论了如何 ...

扫描电镜在海岛型复合纤维及其织物印染工艺研究中的应用

    摘要:详细介绍了用扫描电镜观测由PET和共聚酯构成的海岛型复合纤维形貌的方法,其中的关键是得到平整截面的制样方法和化学刻蚀条件。在此基础上.讨论了如何根据扫描电镜图像对喷丝板的设计加工进行评价。还介绍了用扫描电镜对海岛型复合纤维经织造、化学处理和染色的织物的观测结果,并由此说明纤维细度和残留共聚酯对织物染色效果的影响。

关键词:扫描电子显微镜(SEM );海岛型复合超细纤维;PET;共聚物

1引言

复合纤维是差别化纤维的重要品种之一。制备时,用两台螺杆挤压机将两种不同原料分别熔融挤出。两种熔体经过各自的熔体管道后进人纺丝组件,两组分在组件内的适当部位以一定方式复合,从同一块喷丝板喷出成形。如果复合组分或复合形式不同,复合纤维将具有不同的性能和品质。按照复合纤的维截面形状,可大致将其分类为共纺型、并列型、皮芯型、裂片型和海岛型等。

海岛型复合是制备超细纤维的重要方法之一,它在新合纤发展中占有重要地位。在上个世纪70年代初,日本东丽公司率先利用复合纺丝技术生产出PET/ PS海岛型复合纤维及相应的超细纤维,创建了开发人造麂皮及其它高级面料的新领域。“海岛”这个名称来源于复合纤维截面中复合组分两相分布的形象化比喻,将其中的“基质相”比喻为“海”,将“分散相”比喻为“岛”。当基质相被溶解去除后,便得到分散相构成的超细纤维。

在利用海岛型复合纤维制备超细纤维时,通常会遇到两个关键问题。第一是喷丝板的合理设计加工问题,应当使“岛”相在纤维截面上分布均匀,互相之间没有粘连,否则就得不到超细纤维了;第二是溶解“海”相的工艺问题,例如当PET(岛相)与共聚酯(海相)复合后,由于共聚醋的着色性能和在碱溶液中的溶解性高于PET,所以若碱处理去除共聚醋的反应进行得不够充分,就会留下较多的海相,染色后将产生较为明显的色差;若碱处理过度,尽管可以使共聚酯充分溶解而被去除,但“岛”相也会因此受到过度损伤,影响其性能。

海岛型复合纤维的横截面直径约为20 5m,其中每个“岛”的直径约为3um,岛与岛之间的间隙约为0.5um。众所周知,对物体进行光学观测的分辨率与波长相关,波长越大,分辨率越低。一般来说,光学显微镜使用的波长大于4000 A,最大理论分辨率为0.2um,因此用它不可能观测到海岛型复合纤维的细节。另外,由于光学显微镜的景深过小,造成视野中只有极少数区域的图像比较清楚.而其余大部分图像模糊不清,并且景深随着放大倍数的增大而降低。光学显微镜在10.100倍的放大条件下,景深分别为0.1 mm, 1 um,由于纤维是韧性材料,待观察平面的高度起伏明显高于此值。因此,即使通过改善制样方法,也无法用光学显微镜对海岛型复合纤维的横截面进行正常观察。

扫描电镜(SEM)是利用电子束对样品进行放大成像的一种测试仪器,其分辨率与电子束的波长相关。人们可以通过提高加速电压、降低电子束的波长等方法,获得高分辨率。其理论分辨率可以达到2A。通常分辨率为几十人。同时,其景深也较光学显微镜要大得多,在100倍和1000倍时,其景深分别为1mm10 um。因此,如果制备出了具有较为平整横截面的样品,扫描电镜的分辨率和景深均可实现对复合纤维的观测要求。需要说明的是.用扫描电镜观测到的结果只是样品的形貌;要想对海岛型复合纤维进行细致观察.还需通过对样品做进一步的制备处理,才可能在形貌上将“海”和“岛”加以区分。

2实验部分

2.1样品

所用的海岛型复合纤维试样由中国纺织科学研究院制备,以聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为岛相,以共聚酯作为海相。共聚酯是在PET聚合过程中加人第三单体和第四单体得到的共聚物。

在相同纺丝工艺条件下,用设计不同的两种喷丝板AB,分别制得海岛型复合纤维样品。用碱溶液分别处理复合纤维横截面,按处理时间的不同.得到A0A1.5 A2.5B2.5。这些样品的编号及说明见表1

  样品CD来自于不同碱溶液和染色工艺加工后的海岛型纤维织物。从外观颜色上看,样品C深于样品D

2.2仪器

扫描电子显微镜电压10 kV。观测复合纤维的截面时采用放大倍数“x 5000”和“x 4500;观测复合纤维制成的织物时,采用放大倍数“x 250”。

溅射仪喷镀电压为2.4 kV,电流为18-20 mA,溅射时间2 min

2.3  SEM样品的制备

2.3.1复合纤维截面观测样品

用细金属丝将海岛型复合纤维导人内径约为1mm,长度2-3 cm的塑料套管内,塑料套管内纤维的松紧程度应适当,以纤维间不相互挤压为原则。如果产生挤压,将造成纤维截面变形,不能反应其真实结构;但也不能太松,否则会在切割纤维横截面时产生倒伏,影响观察其截面。在导人塑料套管中的纤维束的端部,用单面刀片切割,获得新截面。切割时需用力均匀,快速果断.否则会在纤维截面产生刀痕,影响观察。对纤维端面进行化学刻蚀的方法是:将新截面端浸人浓度5%NaOH溶液中,浸人深度约为5 mm.溶液温度为50;纤维束的另一端被固定,使纤维束与液面垂直。

把刻蚀好的样品用蒸馏水清洗纤维截面、干燥,从经过刻蚀的那一端切下长约2-3 mm的纤维束,将其固定到扫描电镜专用的样品台上,用溅射镀膜机镀金。

2.3.2织物样品

将经过不同碱溶液和染色工艺加工后的海岛型纤维织物作为样本,喷镀后进行SEM观测。

3结果与讨论

3.1海岛型复合纤维截面

通过摸索截面切割方法,可以得到较为平整的样品表面,如图IA‑所示。但山于未经过化学刻蚀,海和岛两相的界面不清晰。比较图1A0 ,A1.5A2.5的图像,可以看出,随着碱处理时间的延长,海和岛两相的界面逐渐变得清晰,可以观测到岛与岛之间的间隔。相比之下,A2.5的图像最清晰,表现出样品的真实形貌。因此通过SEM的观测.可以认为对实验所用的PET和共聚酯而言,在2.1中所述的NaOH溶液处理条件下.适当的处理时间是2.5 h

比较图1A2.5B2.5的图像,纺丝工艺是相同的,唯一不同之处是两者所用的喷丝板的设计加工方式不同。将A2.5B2.5SEM照片进行比较,可以看到样品B2.5中,岛相之间的粘连相对比较明显,这意味着在复合纤维通过化学处理去除共聚酯之后,样品B2.5中将有更多的PET纤维连结在一起,由此必然导致超细纤维束中的细度分布不均匀。综上所述,利用SEM观测海岛型复合纤维,可以对制备超细纤维所需的化学处理工艺以及对喷丝板的评价提供十分重要的信息。

3.2海岛纤维织物印染工艺中的应用

2中,CD是来自于不同碱处理工艺并已经过染色的织物样品。比较它们的SEM图像可以清楚地看到,样品D明显细于样品C。这是由于在制备样品D的碱处理工艺中,海相已经产生了较为充分的溶解而被去除;而样品C的碱处理工艺就不够充分,因此残余的共聚酯量较多。纤维细度增加。

需要指出的是,在评价复合纤维制成的织物染色效果时.必须考虑两方面因素。一方面,染色过程是染料从纤维表面到内部的扩散过程,因此上染量与纤维的比表面有关,纤维越细,比表面积越大,吸附的染料量就越多;另一方面,对于复合纤维体系,必须考虑两种组分在上染性能方面的差异,例如在本项研究中,PET和共聚酯的上染性能就有很大差异,共聚醋的上染性能明显高于PET.从这两个基本观点出发,可以分析出为什么样品C的颜色深于样品D。在细度上,样品C是大于样品D的,其原因是由于含有较多的残留共聚酯。因此对于样品CD的上染量来说,上述两种基本因素所起的作用正好是相反的,最终的染色效果主要取决于两种因素中哪一个因素对染色效果的影响更大一些。由于样品C的颜色深于样品D,所以得到的结论是:PET和共聚酯复合体系中,残留的共聚酯量与纤维细度相比,前者对染色起着更为决定性的作用。

4小结

4.1由于扫描电镜具有的高分辨率和较大的景深,因而适用于对复合纤维及其织物进行形貌分析;

4.2成功地使用SEM观察海岛型复合纤维截面中的两相分布,其关键在于制备平整的截面,以及适当地去除海相的条件;

4.3根据海岛型复合纤维截面的SEM图像,可以对海岛型复合纤维的化学处理和喷丝板评价提供科学依据;

4.4对织物进行SEM观察时,可以通过细度比较,评价碱处理工艺;

4.5对于PET和共聚酯体系来说,共聚酯残留含量对上染址的影响,要大于纤维细度对上染量的影响。


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